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碳纤维表面复合镀镍研究

发布时间:2014-05-13   点击率:2332

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新闻转自:http://info.pf.hc360.com/2012/03/060919377517.shtml



 叶根,张云鹏,安乐

    (西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安710048)

    摘要:采用电镀法在碳纤维表面沉积一层纯Ni镀层,然后将纤维剪短,采用化学镀法使短纤维表面以及两端包覆一层Ni-P合金镀层,并使纤维表面金属层加厚,来满足保护纤维的需要。通过不同正交体系研究碳纤维增重率,得到了优化的镀镍工艺。观察了镀层的表面形貌,测试了镀层的结合力,并对镀层的成分进行了分析。结果表明,纤维表面镀层均匀、致密、表面光亮和结合力强;电镀获得了纯Ni镀层,而复合镀获得了Ni-P合金镀层。

    关键词:碳纤维;电镀;化学镀;金属基复合材料

    中图分类号:TG174 文献标识码:A 文章编号:1001-3814(2011)14-0081-03

    碳纤维增强金属基复合材料具有高比强度、高比模量和耐高温等一系列优异性能,故它能作为结构材料。但是碳在部分金属中有一定的固溶度,为避免微细碳纤维表面因与相接触的金属发生固相反应而受到损伤,进而影响复合材料的力学性能,通常需在碳纤维表面施加一层扩散阻挡层。由于碳在镍中不溶解,也不存在稳定的C-Ni化合物,因此Ni被广泛地用作碳纤维表面的防护层材料,目前许多研究均基于日臻成熟的镀镍工艺。

    碳纤维表面镀镍的方法分为物理方法和化学方法。物理方法包括溅射法、离子镀膜法和金属粉末喷涂等;化学法主要采用化学镀和电镀法。本文研究了采用电镀和化学镀相结合的方法研究了在碳纤维表面镀镍的工艺。

    1·实验方法

    本实验镀镍工艺流程如下:碳纤维→除胶→水洗→电镀→水洗→干燥→剪短→水洗→化学镀→干燥。

    1.1 碳纤维表面除胶

    除胶是除去附在碳纤维表面的有机杂质和污染物,以保证后续工序镀液的稳定和提高镀层结合力。本文分别采用了有机溶剂法、空气灼烧两种除胶方法。前者是将纤维束放入丙酮溶液中浸泡30min,每5min搅拌纤维一次,最后再用水漂洗;后者是将纤维置于空气中在400℃灼烧20min,通过氧化的方式来去掉纤维表面杂质。

    1.2 镀镍工艺设计及优化

    采用先电镀然后剪短进行化学镀。电镀镍采用L9(34)正交试验来研究NiSO4·6H2O浓度、H3BO3浓度、电镀时间及电流密度对镀层质量的影响。同样,化学镀镍参考相关化学镀镍的配方,在其他条件不变的情况下,采用正交试验法对主盐NiSO4·6H2O、乳酸、次磷酸钠等3个因素各取3个水平,选用L9(33)正交表进行试验。考察的试验指标是纤维增重率、镀层厚度,最后采用综合平衡法对正交试验的结果进行分析。

    1.3 镀层质量的测试

    用JSM-6700F场发射扫描电镜(SEM)对碳纤维及镀镍碳纤维外表形态进行观察;用电光分析天平称出碳纤维电镀及化学镀前后的质量,可以计算出质量增加率ΔG/G,然后计算镀层的厚度。基于碳纤维的特点,镀层结合力强度采用冷热水循环法进行测量。

镀层质量的测试

    式中:ΔG为碳纤维镀镍前后的质量差;G为镀前的质量;R为碳纤维的半径;Δr为镀层的厚度;ρnl为镍密度;ρc为碳纤维的质量密度

    2·实验结果与讨论

    2.1 碳纤维表面除胶效果

    未除胶和除胶后的碳纤维表面的SEM照片如图1所示。对比可看出,表面处理后的碳纤维表面沟槽明显加深、加密,这说明纤维表面的有机物和污染物被有效除去。另外,处理后的碳纤维在镀液中分散性能明显增强。

碳纤维表面的SEM形貌

    通过比较发现,采用高温灼烧法和有机溶剂法相结合,除胶效果更好,能获得良好的镀层。最佳除胶条件为:在空气中400℃灼烧10min,然后再在有机溶剂中浸泡10min。

    2.2 正交试验优化镀镍工艺

    通过正交试验,采用综合平衡法对试验结果进行分析,得到优化后的镀镍工艺:

    电镀镍配方:

    NiSO4·6H2O240g/L;H3BO330g/L;NiCl70g/L;C12H25NaSO40.1g/L;pH4~5;时间7min;温度为室温;电流密度0.32A/dm2;

    化学镀镍配方:

    NiSO4·6H2O30g/L;C3H6O3(乳酸)20g/L;

    NaH2PO·2H2O30g/L;C3H4O4(丙二酸)0.1g/L;pH=4~5;温度85~95℃;时间40min

    2.3 工艺参数的影响

    通过正交试验L9(34)分析,得出电镀过程中最重要的影响因素是电镀时间,然后依次是H3BO3浓度、电流密度、NiSO·46H2O浓度。另外单因素分析发现,温度对镀层影响可以忽略不计。

    通过正交实验L9(33)分析,可得出,在化学镀液过程中,各组分影响镀层质量及镀液稳定性的主次顺序为:NiSO4·6H2O>NaH2PO·2H2O>C3H6O3。但是pH值的高低直接影响镀层质量和溶液稳定性,当pH值低时,溶液中的次磷酸盐易水解成正磷酸,镀液变坏;pH值高于6,镀层的光亮度范围狭小、色泽暗红、粗糙且不均匀。

 2.4 镀层结合力测试

    采用冷热循环法,将镀镍纤维样品于100℃水中煮沸25min,然后在0~5℃冰水中放置5min后取出,如此重复5次。测试前后纤维质量无变化,实验后观察盛放纤维的烧杯内仍呈无色,没有杂质,说明镀层无明显脱落现象,镀层结合强度符合要求。

    2.5 电镀镍与化学镀镍形貌

    从纤维束的镀镍效果来看,电镀镍纤维镀层比较平整且致密均匀,在纤维弯曲的部分,未见镀层剥离,说明镀层和纤维之间有良好结合,电镀后纤维见图2(a);纤维剪短为2~3mm后,为了保证纤维镀层的完整性,减少不必要的界面反应,以纤维表面电镀镀层为基层,进行化学镀,化学镀镀层表面比较粗糙,从微观上由胞状组织构成,有利于同基体金属的结合,复合镀后纤维见图2(b)。

电镀镍和复合镀镍扫描照片

    2.6 镀层EDS成分分析

    图3为最佳工艺电镀镍纤维镀层端口和复合镀纤维镀层的EDS分析及镀层表面元素含量。可看出,电镀镀层主要由镍元素组成,并且镍原子处于K轨道,原于百分比分析表明,镍原子为100%;复合镀层主要由镍、磷两种元素组成,并且镍原子和磷原子均处于K轨道,原子百分比分析表明,镍原子为72.02%、磷原子为27.98%。

电镀镍和复合镀纤维镀层EDS图

    综上,可判断电镀是离子还原成金属镍并沉积在阴极上,其中镀液只起到媒介的作用;而化学镀则是使镍阳离子还原成金属镍并沉积在催化金属表面,化学沉积Ni-P合金的镀层,一般为非晶态或固溶体。

    3·结论

    (1)为了获得与金属基体有更好相容性镀层的碳纤维,采用先电镀然后剪短再进行化学镀的方法对碳纤维进行镀镍。

    (2)在电镀镍前,通过试验比较发现,采用高温灼烧法和有机溶剂法相结合,除胶效果更好,能获得良好的镀层。最佳除胶条件是空气中400℃灼烧5min,然后在有机溶剂中浸泡10min。

    (3)实验得到了电镀镍和化学镀镍相结合的镀镍最佳工艺条件,获得的镀层均匀、致密,厚1~2μm,并且具有良好的结合力。

    (4)电镀获得了纯Ni镀层,而化学镀得到的是Ni-P合金镀层。

    参考文献:

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    [3]曾华粱,吴仲达,陈钧武.电镀镍工艺手册[M].北京:机械工业出版社,2002.

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